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纖維素醚的檢測方法

發布者: 纖維素醚-匯中化工  時間:2019-10-10

構建離子色譜法內定羧甲基淀粉鈉中氯醋酸殘留量。方法:采納離子色譜柱:IonPacAS11陰離子結合柱(4.0mm×250mm),AG-11掩護柱(4.0mm×50mm);淋洗液為10mmol?L-1氫氧化鉀濾液,光速1.0mL?min-1;電導檢測器。后果:被測物氯醋酸和氯離子能失去很好的結合,空白比照無攪擾;進樣深淺正在0.02——18.42μg?mL-1范疇內與峰面積呈優良的線性聯系(r=1.000);均勻回收率為101.7%(n=9);最低檢出限為0.15ng。論斷:本實驗構建的色譜方法銳敏、精確,適宜藥用輔料羧甲基淀粉鈉原料藥中氯醋酸殘留量的檢測。
      纖維素醚的檢測方法
  羧甲基淀粉鈉( sod ium carboxymethy l starch)是一種高成員無機復合物, 由土豆淀粉經與氯醋酸鈉正在酒精濾液中停止交聯反響, 再正在酸性介質中運用氯醋酸鈉對于交聯淀粉停止羧甲基化解決, 最初運用有機酸停止中和而失去的。氯醋酸是一種弱酸,存正在較強的安慰性和侵蝕性, 一般能夠經過深呼吸零碎、食積零碎以及肌肉進入人體, 對于肌肉、肝臟、腎臟、中樞和其余器官發生慢性或者急性危害, 并且正在深奧淺下, 能夠發生慢性酸中毒, 招致出生[ 1, 2] 。古代醫術證實氯醋酸存正在/三致0性, 因而對于氯醋酸殘留量停止掌握是多余的。
  眼前, 氯醋酸的內定方法有比色法、氣相色譜法[ 3, 4] 等, 內中比色法操作簡便, 銳敏度低, 再現性較差。而氣相色譜法使用較多, 但因為氯醋酸存正在較高的極性, 間接內定比擬艱難, 一般先甲酯化后再停止內定, 操作請求嚴厲, 方法簡單, 使用面窄。白文采納離子色譜法, 對于樣品沒有需求任何衍理化, 間接內定氯醋酸, 構建了羧甲基淀粉鈉中氯醋酸殘留量的內定方法, 眼前尚未見有教案簡報。該法操作煩瑣, 精細度好, 后果精確牢靠。
  本規范引自羧甲淀粉鈉品質規范
  本品為淀粉正在酸性環境下與氯醋酸作用生成的淀粉羧甲基醚的鈉鹽。按枯燥品計,含鈉應為2.0%-4.0%。
  性狀:本品為紅色或者類紅色粉末;無臭,正在氣氛中有引濕性。 本品正在水中疏散成黏稠狀膠體濾液,正在酒精或者乙醚中沒有溶。 2. 甄別取本品約1.0g,加水5ml搖勻后,加碘試液1滴,即顯藍色。 2.2. 取本品約0.5g,加水10ml溶化后: A. 取鉑絲,用磷酸潮濕后蘸取供試品,正在無色火苗中熄滅,火苗即顯鮮黃色。
  取本品中性濾液,加乙酸養鈾鋅試液,即生成黃色積淀。 3. 審查酸堿度:取本品1.0g,加水100ml振搖后,照pH檢測法內定,pH值應為5.5—7.5。
羧甲基淀粉鈉氯乙酸檢測方法
  總氯量:取本品約0.5g,精細稱定,置250ml扇形瓶中,加水150ml搖勻后,加鉻酸鉀批示液1ml,用王水銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml王水銀滴定液(0.1mol/L)相等于3.545mg的Cl。按枯燥品打算,含總氯量沒有得過3.5%。

  枯燥失重:取本品正在130℃枯燥90秒鐘,減失分量沒有得過10.0%。 3.4. 鐵鹽:取本品0.5g,置坩鍋中,慢慢熾灼至徹底炭化,放冷,加硫酸0.5ml使潮濕,高溫加熱至硫酸水蒸氣除盡后,正在550—600℃熾灼使徹底灰化,放冷,加稀磷酸4ml正在60℃水浴中加熱10秒鐘,同聲攪和使溶化,放冷,(多余時過濾),移至50ml的納氏比色管中,照鐵鹽審查法審查,與規范鐵濾液2.0ml用同一方合議制成的比照液比擬,沒有得更深(0.004%)重非金屬:取本品1.0g,照重非金屬審查法第二法審查,含重非金屬沒有得過上萬分之二十。

纖維素醚

  微生物限制:照微生物限制審查法審查,病菌數≤500個/g和霉菌≤50個/g,沒有得檢出大腸桿菌、活螨。
  含量內定:取枯燥失重項下的本品約0.45g,精細稱定,置250ml具塞扇形瓶中,加冰乙酸50ml,密塞搖勻,置沸水浴上加熱2時辰,每隔30秒鐘振搖1次,使顆粒疏散,放冷,移至100ml玻璃杯中,扇形瓶用冰乙酸洗濯3次,歷次5ml,洗液并入燒瓶中,照洪水位滴定法操作,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相等于2.299mg的Na。
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